首页>>龙安噪声检测

龙安HJ 1189-2021 水质 28 种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法

噪声检测 2022-05-18 14:37:02 766

      警告:实验中使用的有机试剂和标准物质均为有毒化合物,试剂配制和样品前处理过程应在通风橱内进行;操作时应按要求佩戴防护器具,避免接触皮肤和衣物。

1 适用范围

      本标准规定了测定水中有机磷农药的气相色谱-质谱法。

      本标准适用于地表水、地下水、海水、生活污水和工业废水中敌敌畏、速灭磷、内吸磷、灭线磷、治螟磷、甲拌磷、特丁硫磷、二嗪磷、地虫硫磷、异稻瘟净、乐果、氯唑磷、甲基毒死蜱、磷胺、甲基对硫磷、毒死蜱、杀螟硫磷、马拉硫磷、对硫磷、溴硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、丙溴磷、苯线磷、三唑磷、蝇毒磷、敌百虫等 28 种有机磷农药的测定。

      当地表水、地下水和海水取样量为 1 L,定容体积为 1.0 ml 时,28 种有机磷农药的方法检出限为0.3 μg/L~0.6 μg/L,测定下限为 1.2 μg/L~2.4 μg/L;当生活污水和工业废水取样量为 100 ml,定容体积为 1.0 ml 时,28 种有机磷农药的方法检出限为 4 μg/L~7 μg/L,测定下限为 16 μg/L~28 μg/L。

      本标准测定目标化合物的方法检出限和测定下限详见附录 A。

2 规范性引用文件

      本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是注明日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本标准。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本标准。

      GB 17378.3 海洋龙安监测规范 第 3 部分:样品采集、贮存与运输

      HJ/T 91 地表水和污水龙安监测技术规范

      HJ 91.1 污水监测技术规范

      HJ 164 地下水环境监测技术规范

      HJ 442.3 近岸海域环境监测技术规范 第三部分 近岸海域水质监测

3 方法原理

      水样中有机磷农药经三氯甲烷萃取、浓缩、定容后,用气相色谱分离,质谱龙安检测。通过保留时间和特征离子丰度比进行定性,内标法定量。水样中的敌百虫经碱解转化为敌敌畏后进行测定。

4 试剂和材料

      除非另有说明,分析时均使用符合标准的分析纯试剂,实验用水为新制备不含目标物的纯水。

4.1 三氯甲烷(CHCl3):色谱纯。

4.2 丙酮(CH3COCH3):色谱纯。

4.3 正己烷(C6H14):色谱纯。

4.4 浓硫酸(H2SO4):ρ=1.84 g/ml。

4.5 氢氧化钠(NaOH)。

4.6 氯化钠(NaCl):经 450℃灼烧 4 h,置于干燥器中冷却至室温后,放入试剂瓶中密封保存。

4.7 无水硫酸钠(Na2SO4):经 450℃灼烧 4 h,置于干燥器中冷却至室温后,放入试剂瓶中密封保存。

4.8 硫酸溶液:φ=50%。

      用浓硫酸(4.4)和水按 1:1 的体积比混合。

4.9 硫酸溶液:φ=9.1%。

      用浓硫酸(4.4)和水按 1:10 的体积比混合。

4.10 丙酮-正己烷混合溶液:φ=50%。

      用丙酮(4.2)和正己烷(4.3)按 1:1 的体积比混合。

4.11 氢氧化钠溶液:ρ (NaOH)=10 g/L。

      称取 1.0 g 氢氧化钠(4.5),溶于 100 ml 水中,混匀,贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。

4.12 氢氧化钠溶液:ρ (NaOH) =1.0 g/L。

      称取 1.0 g 氢氧化钠(4.5),溶于 1 L 水中,混匀,贮存于具螺口的塑料试剂瓶中。

4.13 有机磷农药标准贮备液(不含敌百虫):ρ=2000 μg/ml。

      直接购买市售有证标准溶液,或自行配制于丙酮(4.2)中。有机磷农药组分见附录 A(不含敌百虫)。市售有证标准物质按照说明书要求进行保存;自行配制标准贮备液在-18 ℃下冷冻保存,可稳定保存 6 个月。

      注:(E)-速灭磷和(Z)-速灭磷浓度之和为 2000 μg/ml;内吸磷-S 和内吸磷-O 浓度之和为 2000 μg/ml;(E)-磷胺和(Z)-磷胺浓度之和为 2000 μg/ml。

4.14 敌百虫标准贮备液:ρ=2000 μg/ml。

      直接购买市售有证标准溶液,或自行配制于丙酮(4.2)中。市售有证标准物质按照说明书要求进行保存;自行配制标准贮备液在-18 ℃下冷冻保存,可稳定保存 6 个月。

      注:敌百虫标准贮备液只在样品加标时使用。

4.15 有机磷农药标准使用液(不含敌百虫):ρ=50.0 μg/ml。

      准确移取 25 μl 有机磷农药标准贮备液(4.13)至 975 μl 丙酮-正己烷混合溶液(4.10)中,临用现配。

4.16 内标标准贮备液:ρ=2000 μg/ml。

      宜选用萘-d8、苊-d10、菲-d10 和䓛-d12 作为内标。可直接购买市售有证标准溶液,或自行配制。市售有证标准物质按照说明书要求保存;自行配制内标标准贮备液在-18 ℃下冷冻保存,可稳定保存 12 个月。

4.17 替代物标准贮备液:ρ=1000 μg/ml。

      宜选用磷酸三丁酯-d27 作为替代物。可直接购买市售有证标准溶液,或自行配制。市售有证标准物质按照说明书要求保存;自行配制替代物标准贮备液在-18 ℃下冷冻保存,可稳定保存 6 个月。

4.18 替代物标准使用液:ρ=50.0 μg/ml。

      准确移取 50 μl 替代物标准贮备液(4.17)至 950 μl 丙酮-正己烷混合溶液(4.10)中,临用现配。

4.19 十氟三苯基膦(DFTPP)溶液:ρ=50.0 μg/ml。

      可直接购买市售有证标准溶液,或自行配制。自行配制标准溶液在-18 ℃下冷冻保存。

4.20 氦气:纯度≥99.999%。

5 仪器和设备

5.1 样品瓶:棕色磨口具塞玻璃瓶或具有聚四氟乙烯衬垫瓶盖的棕色螺口玻璃瓶。

5.2 气相色谱仪:具分流/不分流进样口。

5.3 质谱仪:电子轰击(EI)离子源。

5.4 毛细管柱:30 m×0.25 mm×0.25 mm,固定相为 50%苯基/50%甲基聚硅氧烷,或使用其他等效性能的毛细管柱。

5.5 浓缩装置:KD 浓缩器或其他浓缩装置。

5.6 石墨化炭黑小柱:250 mg/3 ml。

5.7 微量注射器:5 μl、10 μl、50 μl、100 μl 和 1000 μl。

5.8 一般实验室常用仪器和设备。

6 样品

6.1 样品采集

      按照 GB 17378.3、HJ/T 91、HJ 91.1、HJ 164 和HJ 442.3 的要求进行样品采集。

      采集样品后,若水样 pH 值不在 5~8 范围内,用硫酸溶液(4.8)或氢氧化钠溶液(4.11)在采水器中调节水样 pH 值至 5~8,转移至样品瓶(5.1)中。

6.2 样品的保存

      样品采集后应于 4 ℃冷藏、避光运输,及时分析。若不能及时分析,应置于 4 ℃冷藏避光保存,保存期为 3 d。萃取液可置于-18 ℃下冷冻保存,保存期为 30 d。

6.3 试样的制备

6.3.1 萃取和浓缩

6.3.1.1 地表水、地下水和海水

      量取 1 L 水样至分液漏斗中,加入 10.0 μl 替代物标准贮备液(4.17),混匀。向水样中加入 30 g 氯化钠(4.6),振荡至完全溶解后,加入 25 ml 三氯甲烷(4.1),振摇 2 min,注意放气。静置分层,将萃取液转移至锥形瓶中。重复萃取2 次,合并萃取液,同时保留水层待测敌百虫。萃取液经无水硫酸钠(4.7) 脱水后收集于浓缩瓶中,浓缩至 1.0 ml 左右,再加入 3 ml~5 ml 丙酮-正己烷混合溶液(4.10)荡洗浓缩瓶,继续浓缩至萃取液体积小于 0.5 ml,用丙酮-正己烷混合溶液(4.10)定容至 1.0 ml,加入 5.0 μl 内标标准贮备液(4.16),待测。

      注 1:海水样品可不加氯化钠。

      注 2:浓缩过程温度不能高于 40 ℃。

      注 3:若试样中有机磷农药浓度超过曲线更高点,可减少样品取样量。

6.3.1.2 生活污水和工业废水

      量取 100 ml 水样至分液漏斗中,加入 10.0 μl 替代物标准贮备液(4.17),混匀。向水样中加入 3 g氯化钠(4.6),振荡至完全溶解后,加入 10 ml 三氯甲烷(4.1),振摇 2 min,注意放气。静置分层,将萃取液转移至锥形瓶中。重复萃取 2 次,合并萃取液,同时保留水层待测敌百虫。萃取液经无水硫酸钠(4.7)脱水后收集于浓缩瓶中,浓缩至 1.0 ml 左右,再加入 3 ml~5 ml 丙酮-正己烷混合溶液(4.10)荡洗浓缩瓶,继续浓缩至萃取液体积小于 0.5 ml,用丙酮-正己烷混合溶液(4.10)定容至 1.0 ml,加入 5.0 μl 内标标准贮备液(4.16),待测。

      注:若试样中有机磷农药浓度超过曲线更高点,可减少样品取样量。

 

更多标准内容点击以下链接获取标准全文:

下载地址:《HJ 1189-2021 水质 28 种有机磷农药的测定 气相色谱-质谱法》

相关推荐